Методи контрастування спектрів рентгенівської флуоресценції та їх апаратурна реалізація

Abstract

Дисертація присвячена розв’язанню задачі підвищення чутливості портативних рентгенофлуоресцентних енергодисперсійних спектрометрів за рахунок контрастування аналітичного спектра шляхом застосування комплексних вторинних випромінювачів. Розроблено алгоритм розрахунку схем збудження флуоресценції проби, що базується на застосуванні операторів фільтрації, флуоресценції і розсіювання до вихідного спектра рентгенівської трубки. Отримано аналітичні вирази у квадратурі для оптимізації вузлів схеми. Вперше теоретично розраховано розподіл фону розсіяного випромінювання і контрастність аналітичних ліній зразка при збудженні флуоресценції за допомогою двошарової вторинної мішені. Досліджено високостабільні еталони мас, отримані методом магнетронного осадження шарів металів на монокристалічні підкладки. Розглянуто метод аналізу хімічного складу за спектром вторинного рентгенівського випромінювання, що включає брегівські відбиття зразка. При цитуванні документа, використовуйте посилання http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/35886

Диссертация посвящена решению задачи повышения чувствительности портативных рентгенофлуоресцентных энергодисперсионных спектрометров за счет контрастирования аналитического спектра путем применения комплексных вторичных излучателей. Теоретически рассчитаны и экспериментально реализованы рентгенооптические схемы, обеспечивающие рекордную для РФА чувствительность на уровне 0,1–1 ppm на базе маломощных рентгеновских трубок < 10 Вт, а также Si-pin- и SDD-детекторов, без вакуумирования пробы. Разработан алгоритм расчета рентгенооптических схем, основанный на применении операторов фильтрации, флуоресценции и рассеяния к исходному спектру рентгеновской трубки. Получены аналитические выражения в квадратурах для оптимизации по толщине фильтра и толщине верхнего слоя многослойного переизлучателя. С помощью алгоритма оптимизирована классическая схема «фильтр первичного излучения + вторичная мишень» и исследованы ее аналитические возможности: установлена ширина области (DZ = 8) эффективного возбуждения флуоресценции химических элементов образца с атомным номером Z, которая возбуждается линией однородной вторичной мишени. Для расширения области контрастирования (DZ > 8) теоретически рассчитаны и экспериментально измерены распределение фона рассеянного излучения и контрастность аналитических линий образца при возбуждении флуоресценции с помощью двухслойной вторичной мишени. Верхний слой переизлучателя служит для возбуждения линий легких элементов и является абсорбером сплошного спектра, рассеянного нижним слоем. Исследованы высокостабильные эталоны масс, полученные методом магнетронного осаждения сверхгладких слоев металлов на монокристаллические подложки. Тонкопленочные эталоны однородны, стабильны во времени и допускают аттестацию несколькими независимыми методами. Обеспечена точность измерений массы в диапазоне от 1 до 17 нг не хуже 1 нг, а в диапазоне от 17 до 3800 нг – не хуже 8 нг. Для анализа примесей в тяжелой матрице впервые разработан и применен комплексный монохроматор-переизлучатель на основе монокристалла KCl и двухслойного вторичного излучателя Sc/Nb для получения общего спектра рентгеновской флуоресценции и дифракции. Возбуждение флуоресценции легких элементов осуществляется монохроматическими линиями калия хлора и скандия, средних и тяжелых – линией ниобия. Поскольку тяжелая матрица активно поглощает аналитический сигнал, в схеме предусмотрено дополнительное возбуждение флуоресценции легких элементов первичным спектром трубки, а именно линией Ag Lα, которая отражается от кристаллографической плоскости (002) монокристалла KCl. Этим обеспечивается двукратный выигрыш в интенсивности линий легких элементов от Mg (Z = 12) до P (Z = 15) в образцах черных металлов по сравнению с результатами для флуоресцентного переизлучателя из скандия. Рассмотрен метод анализа химического состава по спектру вторичного рентгеновского излучения, включающего брэгговские отражения образца. Разработаны комплексный вторичный излучатель и коллимационная система спектрометра, которые позволили получить дифракционные отражения образца в тех участках спектра, где отсутствуют линии флуоресценции его химических элементов. На примере комплектов ГСО 127, 154 и УГ низколегированных сталей проведено определение содержания углерода путем количественного рентгенофазового анализа по дифракционным отражениям феррита и цементита – компонентов квазибинарной системы железо – цементит. Сохранены все преимущества рентгенофлуоресцентного анализа и добавлена возможность одновременного определения содержания углерода с хорошей точностью и экспрессностью. При цитировании документа, используйте ссылку http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/35886

The thesis is devoted to solving the problem of sensitivity increasing for portable X-ray fluorescent energy-dispersive spectrometers at the expense of analytical spectrum contrast enhance using complex secondary radiators. The calculation algorithm for sample fluorescence excitation patterns was developed based on filtering, fluorescence and dispersion operators applied to the original X-ray spectrum. Analytical expressions in quadrature were achieved to optimize the pattern nodes. For the first time, the scattered radiation background distribution and the sample analytical line contrast have been theoretically calculated for exciting the fluorescence using the two-layer secondary radiator. High stable standards of mass prepared by magnetron depositing the super-smooth layers onto single-crystal substrates have been studied. The method of chemical composition analysis by the secondary X-rays spectrum including Bragg reflections of the sample was considered. When you are citing the document, use the following link http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/35886