Исследование термического разложения природных карбонатов кальция методом температурно-программированной масс-спектрометрии

Abstract

Експериментальними дослідженнями встановлено, що температурний діапазон нагріву для кількісного виділення зі зразків природних карбонатів кальцію (крейди, коралу, раковини молюска Анадари (Anadara inaequivalvis), шкаралупи пташиного яйця) (CaCO3): діоксіда вуглецю (СО2) розташований в інтервалі від 500 до 850 °С (сумарний час нагрівання 30-50 хв). Винятком є зразок будівельного розчину з кладки архітектурної пам'ятки XI століття Собору Святої Софії – нижня межа відповідного температурного діапазону виділення діоксиду вуглецю становить 400 °C. У той же час, форма кривих виділення діоксиду вуглецю для кожного із зразків карбонатів кальцію достовірно різниться за шириною та інтенсивністю в порівнянні з контрольним зразком – хімічно чистим синтетичним CaCO3. Результати, отримані на сконструйованої і створеної авторами установці термопрограмованої мас-спектрометрії (ТП‑МС) являють цінність для розробки технології газового вводу в радіовуглецевому датуванні методом прискорювальної мас-спектрометрії (ПМС).

Экспериментальными исследованиями установлено, что температурный диапазон нагрева для количественного выделения из образцов природных карбонатов кальция CaCO3 (мела, коралла, раковин моллюска Анадара (Anadara inaequivalvis), скорлупы птичьего яйца) (CaCO3): газообразного вещества диоксида углерода (СО2) расположен в интервале от 500 до 850 °С (суммарное время нагрева – 30-50 мин). Исключением является образец строительного раствора из кладки архитектурного памятника XI века Собора Святой Софии – нижняя граница соответствующего температурного диапазона выделения диоксида углерода составляет 400 °С. В то же время, форма кривых выделения диоксида углерода для каждого из образцов карбонатов кальция достоверно различается по ширине и интенсивности в сравнении с контрольным образцом – химически чистым синтетическим CaCO3. Результаты, полученные на сконструированной и созданной авторами установке термопрограммированной масс-спектрометрии (ТП‑МС) представляют ценность для разработки технологии газового ввода в радиоуглеродном датировании методом ускорительной масс-спектрометрии.

The experiments have shown that the heating range for quantitative evolution of carbon dioxide gas (CO2) from natural calcium carbonates (e.g., chalk, corals, shells of the Anadara clams (Anadara inaequivalvis), shell of bird eggs) is from 500 to 850 °С with a total heating time of 30-50 minutes. The only exception is the sample of a mortar from a masonry of Saint Sophia Cathedral (the architectural monument of XI century), in which the lowest border of the heating range for carbon dioxide evolution is 400 °С . The shape of the CO2 evolution curves for every sample is significantly different in width and intensity as compared to the standard sample (chemically pure synthetic CaCO3). The results, which were obtained on the thermoprogrammed mass-spectrometry (TP‑MS) unit, designed and produced by the authors of the current paper, are of great importance for the development of a gas input technique for radiocarbon dating with accelerator mass-spectrometry.