Кристалічна структура та морфологія покриттів і матеріалів на основі нанорозмірних апатиту та брушиту під впливом фізико-хімічних факторів

Abstract

Дисертацію присвячено комплексному дослідженню впливу різних фізико-хімічних факторів (умови синтезу, температура відпалювання, додавання полімерної складової, наявність карбонатних заміщень у структурі апатиту, вплив магнітного поля різних конфігурацій без та з іонами магнію у вихідному розчині) на кристалічну структуру та морфологію матеріалів на основі гідроксиапатиту та брушиту. Для покриттів, отриманих методом термодепозиції, установлені оптимальні діапазони температур титанової підкладки (від 348 до 378 К) та часу (30–60 хв) формування гідроксиапатиту на її поверхні, а також вивчена зміна його кристалічності та морфології від зазначених параметрів. Показано, що при додаванні полімерів кристалічність гідроксиапатиту погіршується, у випадку хітозану тим сильніше, чим більша його кількість. Також зі збільшенням концентрації хітозану зростає концентрація фази β-ТКФ, що утворюється після відпалювання за температури від 973 К. Для вивчення впливу карбонатних заміщень різної кількості, типу та локалізації в гідроксиапатиті на його кристалічну структуру була запропонована та апробована методика термопрограмованої екстракції газової проби з хроматографічною реєстрацією. Проведені комплексні дослідження впливу постійного магнітного поля малої напруженості (~0,3 Тл) різних конфігурацій і тривалості дії на субструктуру та морфологію брушиту, отриманого як у вигляді осаду у водному розчині з та без іонів магнію, так і покриття на магнієвих субстратах. Запропонована якісна модель впливу магнітного поля на структуру та морфологію брушиту під час кристалізації.

Диссертация посвящена комплексному исследованию влияния различных физико-химических факторов (условия синтеза, температура отжига, добавление полимерной составляющей, наличие карбонатных замещений в структуре апатита, влияние магнитного поля разных конфигураций без и с ионами магния в исходном растворе) на кристаллическую структуру и морфологию материалов на основе гидроксиапатита и брушита. Для покрытий, полученных методом термодепозиции, установлены оптимальные диапазоны температур титановой подложки (от 348 до 378 К) и времени (30–60 мин.) формирования гидроксиапатита на её поверхности, а также изучено изменение его кристалличности и микроструктуры от указанных параметров. Показано, что при добавлении полимеров кристалличность ГА ухудшается (для хитозана прямо пропорционально его количеству). Также с увеличением концентрации хитозана увеличивается концентрация фазы β-ТКФ, которая образуется после отжига при температуре от 973 К. Для изучения влияния карбонатных замещений разного количества, типа и локализации в гидроксиапатите на его кристаллическую структуру была предложена и апробирована методика термопрограммируемой экстракции газовой пробы с хроматографической регистрацией. Проведены комплексные исследования влияния постоянного магнитного поля малой напряженности (~0,3 Тл) различных конфигураций и продолжительности воздействия на субструктуру и морфологию брушита, полученного как в виде осадка в водном растворе без и с ионами магния, так и в виде покрытия на магниевых субстратах. Предложена качественная модель влияния магнитного поля на структуру и морфологию брушита во время кристаллизации.

The thesis is devoted to the complex investigation of the influence of different physical-chemical factors (synthesis conditions, annealing temperature, addition of polymer component, presence of carbonate substitutions in the apatite structure, influence of magnetic field of different configurations without and with magnesium ions in the initial solution) on the crystal structure and morphology of materials based on hydroxyapatite and brushite. The optimal ranges of temperature (from 348 to 378 К) and duration (30– 60 min) were determined for the formation of hydroxyapatite on the surface of titanium substrates for the coatings, obtained by the thermal deposition method. The changes of HA crystallinity from the specified parameters were also studied. It was shown, that with the addition of polymers the crystallinity of HA become worse. With the increase of the amount of chitosan, it gets worse. In the last case, the concentration of β-TCP, formed after the heat treatment starting from 973 К, also increases. The method of thermal programmed extraction of gas probe with chromatograph registration was purposed and approved for studying the influence of carbonate substitutions of different quantity, type and localization in hydroxyapatite on its crystal structure. The complex research was performed of the influence of low intensity static magnetic field (~0,3 T) of different configurations and exposure duration on the microstructure and morphology of brushite samples, obtained as deposits in aqueous solutions with and without magnesium ions and as coatings on magnesium substrates. The qualitative model of the influence of magnetic field on the structure and morphology of brushite during crystallization was purposed