The Concentration Measurements of Tellurium Donor Impurity in Lamellar Bismuth Samples by the Time-of-Flight Mass Spectrometry Method

Abstract

У роботі вивчається можливість визначення глибинного розподілу донорної домішки телуру в пластинчатих зразках вісмуту з використанням методів мас-спектрометрії та електронної мікроскопії в діапазоні концентрацій 0.005-0.150 ат. % Te. Для вимірювання кількості телуру в пластинчатих зразках вісмуту використовувався часопролітний мас-спектрометр LUMAS-30 з імпульсним газовим розрядом низького тиску в комбінованому порожнистому катоді та скануючий електронний мікроскоп Zeiss Evo40. Зразки для вимірювань вирізали з середини злитків сплаву Bi-Te з необхідною концентрацією домішок. Зразки представляли собою тонку пластину розміром 10 × 10 мм2 і товщиною 1 мм. Їх ретельно промивали дистильованою водою, а потім травили у 65 % розчині азотної кислоти для видалення поверхневого шару зі слідами зовнішніх забруднень. Зразки зміцнювали як дно порожнистого катода в газорозрядній комірці, де відбувалася імпульсна іонізація атомів зразка у плазмі тліючого розряду. Відносна похибка глибинного розподілу домішок не перевищувала 6 %, а похибка визначення концентрації домішок мас-спектрометром, за паспортними даними, не перевищувала 5 %. Межа чутливості при визначенні концентрації домішок у приладі LUMAS-30, за паспортними даними, становила 10–6 ат. %. В результаті проведених досліджень встановлено, що метод часопролітної масової спектрометрії дає дуже точне визначення концентрації домішок телуру, а також дозволяє встановити рівномірний розподіл телуру у об'ємі легованого пластинчастого зразка вісмуту. Метод електронної мікроскопії з використанням мікроскопа Zeiss Evo-40 не дає рівномірного розподілу телуру у об'ємі зразка.

The possibility of determining in-depth distribution of tellurium donor impurity in lamellar bismuth samples using the time-of-flight mass spectrometry and electron microscopy methods in the concentration range of 0.005-0.150 at. % Te is studied in the present paper. To measure the amount of tellurium in lamellar bismuth samples, we used a LUMAS-30 time-of-flight mass spectrometer with a pulsed low-pressure glow gas discharge in a combined hollow cathode and a Zeiss Evo-40 scanning electron microscope. The samples for measurements were cut from the middle of the ingots of the Bi-Te alloy with the required impurity concentration. The samples presented a thin plate of a size of 10 × 10 mm2 and 1 mm thickness. The samples were thoroughly washed in distilled water and then etched in a 65 % solution of nitric acid to remove the surface layer with traces of external contaminants. The samples were strengthened as the bottom of the hollow cathode in the gas-discharge cell, where the impulse ionization of the sample atoms in a glow discharge plasma occurred. The relative error in the in-depth distribution of impurities did not exceed 6 %, while the error in determining the concentration of impurities by a mass spectrometer, according to the passport data, did not exceed 5 %. The sensitivity limit in determining the concentration of impurities in the device LUMAS-30, according to the passport data, was 10 – 6 at. %. As a result of research, we set that the time-of-flight mass spectrometry method gives a very accurate determination of the tellurium impurity concentration, and also allows to establish a uniform distribution of tellurium over the volume of a doped bismuth lamellar sample. The electron microscopy method using a Zeiss Evo-40 microscope does not give a uniform distribution of tellurium over the sample volume.