Calibration of X-ray Diffraction Measurements for Depth-selective Structural Analysis of Two-layer Samples

Abstract

У металевих конструкціях, які отримують при експлуатації значні механічні і радіаційні навантаження, виникають структурні альтерації, що нерівномірно розподілені по глибині матеріалу. У такій же мірі складними об'єктами структурних досліджень є і матеріали з модифікованою поверхнею, включаючи тонкі покриття і мультишари. Розвиток методів селективної за глибиною пошарової рентген-дифракційної діагностики є нетривіальним завданням, спрямованим на контроль ефективної глибини збору структурної інформації. На сьогодні найбільш розроблені підходи включають: (а) асиметричну (ковзну) геометрію та (б) застосування первинного випромінювання з різною проникаючою здатністю. В обох випадках для визначення товщини шару ефективного відбивання необхідно виконати калібрувальні процедури із використанням покриттів або двошарових систем відомої товщини. У даній роботі вивчені можливості рентгенівської дифракції для аналізу зразків сталі та заліза з тонким (мікронним) мідним покриттям. За ослабленням інтенсивності ліній підкладки заліза оцінена товщина мідного покриття. Із застосуванням несиметричної (скісної) зйомки встановлено умови зникнення ліній від підкладки, що дозволило з прийнятною точністю оцінювати товщину шару сталі, який бере участь в утворенні дифракційної картини. Апробовано метод диференціальної за глибиною оцінки структурних характеристик "інтерфейсної" і умовно "об'ємної" областей підкладки α-Fe шляхом застосування поліхроматичного кобальтового випромінювання. Обговорено обмеження апробованого підходу і можливості його застосування до більш широкого спектру сталей. Розглянуті особливості рентген-дифракційних досліджень модельних систем типу "сталь-покриття" або "сталь-модифікована поверхня" важливі при вивченні поверхневих радіаційно-стимульованих структурних альтерацій в сталях енергетичного машинобудування.

In the metal structures that are subjected to significant mechanical and radiation loads during their operation, structural alterations occur, which are unevenly distributed over the depth of the material. Materials with a modified surface, including thin coatings and multilayers, are equally challenging objects for structural studies. The development of methods for depth-selective layer-by-layer X-ray diffraction diagnostics is a nontrivial task aimed at controlling the effective depth of the collection of structural information. The most developed approaches to date include: (a) asymmetric (glancing-angle) geometry and (b) the use of primary radiation with different penetrating power. In both cases, calibration procedures with coatings or two-layer systems of known thickness are required to determine the thickness of an effectively reflective layer. In this work, we have studied the possibilities of X-ray diffraction examinations of steel and iron samples with a thin (micron) copper coating. The thickness of the copper coating was estimated from the intensity decrease of the iron substrate’s diffraction lines. With the use of asymmetric (glancingincidence) measurements, the conditions for the disappearance of lines from the substrate were established, which made it possible to estimate with acceptable accuracy the thickness of the steel layer participating in the formation of the diffraction pattern. The method of the depth-differentiated estimation of the structural characteristics of the "interface" and conditionally "bulk" regions of the α-Fe substrate by using polychromatic cobalt radiation is tested. The limitations of this approach and the possibility of its application to a wider range of steels are discussed. The considered aspects of X-ray diffraction studies of model systems of the "steel-coating" or "steel-modified surface" type are important in the study of surface radiation-stimulated structural alterations in steels of power engineering.