Comparative XRD Analysis of the Stress State of a Thin Tungsten Ribbon and Magnetron-Sputtered Tungsten Coatings

Abstract

Методом рентгенівської тензометрії (sin2ψ метод) досліджено напружений стан прокатаної вольфрамової стрічки та покриттів вольфраму, магнетронно напилених на підкладці з феритної сталі. У вольфрамовій стрічці виявлені площинні двовісні стискаючі напруження σy = − 0,40 ГПа і − 0,45 ГПа у напрямку прокатки та σx = − 0,28 ГПа і − 0,25 ГПа у напрямку, перпендикулярному напрямку прокатки з лицьової та зворотної сторони, відповідно. У покриттях вольфраму на сталевій підкладці виявлені площинні рівновісні стискаючі напруження, осесиметричні відносно нормалі до поверхні (σx = σy = σϕ). Величини напружень у вольфрамових покриттях у кілька разів вищі, ніж у вольфрамовій стрічці. Найбільше напруження стиснення (– 3,7 ГПа) виявлено у вольфрамовому покритті номінальною товщиною 250 нм, у покритті товщиною 460 нм рівень напружень у 1,5 рази нижчий. Особливістю проведеного аналізу було те, що у випадку вольфрамової стрічки використовувалася лінія (310), яка безумовно належить до прецизійної області кутів дифракції, тоді як у випадку вольфрамових покриттів через перекриття (310) лінії W та лінії (220) α-Fe підкладки, використано лінії (220) та (211), які задовольняють цій умові меншою мірою. Застосування відносно м'якого Co-випромінювання (у порівнянні з Cuвипромінюванням) дещо пом'якшило цю невідповідність. Параметр гратки, що відповідає недеформованому перетину еліпсоїда деформації (a0), у вольфрамовій стрічці був нижчим, а у покриттях – вищим ніж довідкове значення для α-W; зі збільшенням товщини покриття ця відмінність збільшується. Причини цих розбіжностей обговорено. З розгляду розширення дифракційних піків вольфраму встановлено, що як малі розміри кристалітів, так і мікродеформації кристалічної гратки є причиною цього розширення в зразках обох груп, хоча мікроструктура покриттів значно дефектніша.

The stress state of a thin tungsten ribbon and magnetron-sputtered tungsten coatings on a ferrite steel substrate were investigated by X-ray tensometry (sin2ψ method). In-plane biaxial compressive stresses were revealed in the samples of the tungsten ribbon: σy = −0.40 GPa and − 0.45 GPa in the rolling direction and σx = − 0.28 GPa and − 0.25 GPa in the direction perpendicular to the rolling direction from the front and back sides, respectively. The magnetron-sputtered tungsten coatings have in-plane equiaxial stresses, rotationally symmetric with respect to the surface normal (σx = σy = σϕ). The stress magnitudes in the tungsten coatings are several times higher than those in the tungsten ribbon. The highest compressive stress (– 3.7 GPa) was found in a tungsten coating with a nominal thickness of 250 nm, in a coating with a thickness of 460 nm, the stress level was 1.5 times lower. The peculiarity of the analysis was that in the case of the tungsten ribbon, the line (310) was used, which certainly belongs to the precision region of the diffraction angles, while in the case of the tungsten coatings, due to the overlap of (310) α-W and (220) α-Fe lines, the lines (220) and (211) were used, which satisfy this condition to a lesser extent. The use of relatively soft Co-radiation (compared to Cu-radiation) somewhat mitigated this discrepancy. The stress-free lattice parameter (a0), corresponding to the undeformed cross section of the strain ellipsoid, was lower in the tungsten ribbon and higher in the coatings than the reference value for α-W; as the coating thickness increases, this difference increases. The reasons for these differences are discussed. Considering the broadening of the tungsten diffraction peaks, it was found that both the small size of the crystallites and the microstrain of the crystal lattice are the cause of this broadening in the samples of both groups, although the microstructure of the coatings is much more defective.