Reactive Sintering of HfB2-SiC-C Ultra-High Temperature Ceramics with Enhanced Thermal Shock Resistance

Abstract

Виготовлення надвисокотемпературних керамік методом спікання вимагає підтримання високих температур порядку 1500 °C протягом декількох годин, тоді як у роботі був показаний альтернативний метод рівномірного формування відповідних мікрофаз, що в майбутньому здешевить процес виробництва. Сутність методу реакційного гарячого пресування полягає в запуску хімічної реакції за адіабатичної температури, що складає 60-80 % від температури плавлення прекурсорів, з додаванням зовнішнього тиску. Сукупність даних умов пришвидшує в рази процес ущільнення шихти. Шляхом реакційного гарячого пресування прекурсорів HfC-B4C-Si при температурі 1850 °C та тиску 30 МПа протягом 4 хвилин було виготовлено гетеромодульну кераміку HfB2-SiC-C з різним вмістом вуглецевих пластинок. Таким чином, мікротвердість синтезованої кераміки окремих хімічних складів досягала 17,3 ГПа, а тріщиностійкість 6,9 МПа/м2. Реакційно пресовані зразки було порівняно з нереакційно пресованими аналогічного складу. Дослідження характеристик кераміки було виконано методами рентгеноструктурного аналізу (XRD) та сканувальної електронної мікроскопії (SEM). Було встановлено, що включення вуглецю впливають на твердість кераміки HfB2-SiC покращуючи при цьому стійкість до термоудару. Виявлено розшарування реакційно синтезованих зразків у зв’язку зі збідненням на кремній.The fabrication of ultra-high-temperature ceramics using the sintering method requires maintaining high temperatures of around 1500 °C for several hours. In contrast, this study demonstrated an alternative method for uniform formation of the corresponding microphases, which could reduce production costs in the future. The essence of the reactive hot pressing method lies in initiating a chemical reaction at an adiabatic temperature, which constitutes 60-80 % of the precursors' melting temperature, with the application of external pressure. The combination of these conditions significantly accelerates the densification process of the powder batch. The HfB2-SiC-C heteromodulus ceramics with different content of carbon platelets were manufactured via the reactive hot pressing of HfC-B4C-Si precursors at 1850 °C and 30 MPa for 4 minutes. Thus, the microhardness of the synthesized ceramics with specific chemical compositions reached 17.3 GPa, while the fracture toughness was 6.9 MPa/m2. The reactively pressed materials were compared to non-reactively pressed ones with the same compositions. X-Ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM) have been used for the composite characterization. Carbon inclusions were shown affecting the HfB2-SiC hardness while improving thermal shock resistance. The stratification of reactively pressed materials has been identified with silicon-depleted inner areas of the samples.