Розробка рентгенооптичних схем для аналізу складу за спектрами флуоресценції та комптонівського розсіяння

Abstract

Дисертація присвячена проблемі розширення аналітичних можливостей рентгеноспектральної апаратури. Створені модифіковані вузли апаратури та механізмів, зокрема, модернізована схема Брегга-Соллера, яка дозволяє провадити вимірювання хімічних елементів від В(№5) до U(№92). Виведено критерій вибору матеріалів для створення кристалів-аналізаторів. Вперше досліджено досконалість структури та спектральні характеристики епітаксіальних шарів фулериту С60. Для прецизійного вимірювання ефекту Комптона розроблена кристал-дифракційна схема з флуоресцентним анодом. Виявлене монотонне зміщення на 70 еВ піку непружного розсіяння для сталі при підвищенні вмісту вуглецю від 0,03 до 1,10 % мас, що пояснюється ефектом Комптона на зв’язаних електронах. Розроблені рентгенооптичні схеми, елементи, що диспергують, та методики аналізу застосовані у роботі вітчизняного рентгенофлуоресцентного спектрометра «СПРУТ». При цитуванні документа, використовуйте посилання http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/21040

Диссертация посвящена проблеме расширения аналитических возможностей рентгеноспектральной аппаратуры. В процессе исследования были определены теоретические возможности улучшения основных характеристик узлов и механизмов рентгеноспектральной аппаратуры. Проведены исследования по использованию новых материалов в различных блоках спектрометра, для улучшения его аналитических возможностей. Созданы модифицированные узлы аппаратуры и механизмов. Разработаны методики для решения различных научно-технических задач: определение углерода в сталях на портативной рентгеноспектральной аппаратуре; экспресс-методика бесконтактного определения величины теплотворной способности топлива; измерения порошковых проб железной руды без пробоподготовки. Создана экспериментальная установка, позволяющая проводить измерения химических элементов от В(№5) до U(№92). Для спектрометра, работающего по модернизированной схеме Брэгга-Соллера, в качестве диспергирующих элементов были выбраны: - графит для диапазона длин волн 0,035-0,40 нм; - для диапазона 0,40 - 1,2 нм короткопериодные рентгеновские зеркала Мо-В4С и эпитаксиальные пленки фуллерита С60; - для диапазона 1,2 - 6,9 нм рентгеновские зеркала Со-С. На основе кинематической теории рассеяния рентгеновских лучей выведен критерий выбора материалов для создания кристаллов-анализаторов с высоким коэффициентом отражения. Впервые исследовано совершенство структуры и спектральные характеристики эпитаксиальных слоев фуллерита С60.Показано, что в диапазоне длин волн 0,40 - 0,72 нм по спектральному разрешению и коэффициенту отражения фуллерит превосходит традиционный RbAP; возможно двукратное повышение коэффициента отражения фуллерита при удалении 2 ат. % кислорода из октаэдрических междоузлий. Для новых короткопериодных рентгеновских зеркал Mo-В4C в диапазоне длин волн 0,40 - 1,19 нм установлено, что 12 - 15 кратное снижение коэффициента отражения при уменьшении их периода d от 2,92 до 1,32 нм обусловлено структурной причиной: шероховатостью межслоевых границ, достигающей 0,3 нм. Найден узкий диапазон значений d =2,40 - 2,95 нм, в котором для аналитических линий элементов третьего периода таблицы Менделеева с помощью зеркал Mo-В4C удается получить трехкратный выигрыш в интенсивности по сравнению с RbAP. Доказана возможность измерения содержания углерода в низколегированных сталях на портативном рентгенофлуоресцентном спектрометре при оптимизации рентгенооптической схемы по фоновому сигналу. В диапазоне массовых долей 0,1 - 1,5 % абсолютная погрешность измерения составляет 0,077 %мас. Для прецизионного измерения эффекта Комптона разработана кристалл-дифракционная схема с флуоресцентным анодом, обеспечивающая сохранение 6 - 9 % интенсивности линий и 3 - 10 кратный выигрыш в их контрастности. Реализованы измерения содержания легких элементов методом калибровки по соотношению пиков когерентного и некогерентного рассеяния. Выявлено монотонное смещение на 70 эВ пика неупругого рассеяния для стали при увеличении содержания углерода от 0,03 до 1,1% мас, что объясняется эффектом Комптона на связанных электронах. Разработанные рентгенооптические схемы, диспергирующие элементы и методики анализа применены в работе отечественного рентгенофлуоресцентного спектрометра «СПРУТ». При цитировании документа, используйте ссылку http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/21040

The thesis is devoted to the problem of expansion of X-ray spectral apparatus analytical abilities. The modified units of the apparatus and mechanisms were made, in particular, modified Bragg-Soller scheme which allows measuring chemical elements from В (No5) to U (No92). The selection criterion for crystals-analyzers material was derived. For the first time, the structure perfection and spectral characteristics of С60 fullerite epitaxial layers were studied. For precision measurements of Compton effect, the crystal-diffraction scheme with fluorescent anode was developed. The inelastic scattering peak monotonic shift up to 70 eV was revealed in steels with carbon content increase from 0.03 to 1.10 % mass, that was explained by Compton effect on the bound electrons. The developed X-ray schemes, dispersive elements, and analysis techniques were applied in the domestic X-ray fluorescent spectrometer “SPRUT”. When you are citing the document, use the following link http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/21040