Синтез и изучение свойств наноферритов, полученных методом золь-гель с участием автогорения

Abstract

У роботі з використанням технології золь-гель за участю автогоріння синтезовано і досліджено ферритові нанокристалічні матеріали системи (ZnxMg1 – x)1 – yFe2 + 2y / 3O4 зі структурою шпінелі. Даний метод є економічно вигідною низькотемпературною технікою, яка дозволяє точно керувати хімічним складом феритових порошків. Встановлено фізико-хімічні процеси та механізми горіння, які відбуваються при синтезі феритів за допомогою даної технології. Виявлено, що структурні зміни ксерогеля, який сформувався з нітратів металів і лимонної кислоти, відбуваються за температури 483 К завдяки наявності карбоксильної групи та йонів NO3 ¯ , які взаємодіють при автогорінні. Встановлено, що синтезовані порошки агломеровані. Методом термічного аналізу показано, що при нагріванні порошків відбувається усунення дрібних пір між частинками агломератів. Виявлено, що в досліджуваних зразках виникають особливості в переходах катіонів заліза в октаедричні кристалографічні положення, що впливає на ступінь оборотності шпінелі і призводить до ослаблення антиферомагнітної взаємодії між А- та В-підгратками. Установлено і проаналізовано вплив концентрації цинку у феритових зразках на ФМР-криві поглинання.

В работе с использованием технологии золь-гель с участием автогорения синтезировано и исследовано ферритовые нанокристаллические материалы системы (ZnxMg1 – x)1 – yFe2 + 2y / 3O4 со структурой шпинели. Данный метод является экономически выгодной низкотемпературной техникой, которая позволяет точно управлять химическим составом ферритовых порошков. Установлено физико-химические процессы и механизмы горения, которые происходят при синтезе ферритов с помощью данной технологии. Выявлено, что структурные изменения ксерогеля, который сформировался из нитратов металлов и лимонной кислоты, происходят при температуре 483 К благодаря наличию карбоксильной группы и ионов NO3 ¯ , которые взаимодействуют при автогорении. Установлено, что синтезированные порошки агломерированы. Методом термического анализа показано, что при нагревании порошков происходит устранение мелких пор между частицами агломератов. Выявлено, что в исследуемых образцах возникают особенности в переходах катионов железа в октаэдрические кристаллографические положения, что влияет на степень обратимости шпинели и приводит к ослаблению антиферромагнитного взаимодействия меж- ду А- и В-подрешетками. Установлено и проанализировано влияние концентрации цинка в ферритовых образцах на ФМР-кривые поглощения.

The aim of the present work was to create and study ferrite nanocrystalline materials of the system (ZnxMg1 – x)1 – yFe2 + 2y / 3O4 with spinel structure using sol-gel technology with participation of autocombustion. This method is a cheap and low-temperature technique that allows for the fine control on the product’s chemical composition. It was found physical and chemical processes and mechanisms of combustion, which taking place in the synthesis of ferrites using this technology. It was shown that the process of the dry gel auto-combustion the resulting exothermic reaction at a temperature of about 483 K occurred, due to the interaction of carboxyl groups and NO3 ¯ ions. It was revealed that the synthesized powders were agglomerated. The thermal analysis of ferrite nanopowders was performed using the DTA technique. The results obtained that elimination of small pores between the crystallites or particles of the agglomerates occurs at the heating. It was shown that in the samples peculiarities in transitions of iron cations in octahedral crystallographic position occur, that affects the degree of reversibility of spinel and leads to a weakening of antiferromagnetic interactions between the A-and B-sublattice. The role of zinc concentration of the Mg-Zn ferrite samples in the FMR absorption curves was determined and analyzed.