Features of Oxidation and Annealing of Iron Nanoparticles, Obtained by the EB-PVD Method on a Rotating Substrate

Abstract

Способом електронно-променевого фізичного осадження з парової фази у вакуумі (EB-PVD) на підкладці, що обертається було отримано мікрошаруваті композиційні матеріали (КМ), що містять нанорозмірнi частинки оксидів заліза. Визначено розмір частинок отриманих оксидів заліза у колоїдних водних розчинах∕системах (КС), приготованих із отриманих КМ. Для приготування КС Fe3O4-H2O та Fe2O3-H2O використовували зразки мікрошаруватих КМ NaCl-18,5 %мас. Fe: вихідні, після довготривалої (607 діб) витримки й відпалу на повітрі за температур 350 ºС та 650 ºС. Кінетику окиснення отриманих мікрошаруватих КМ NaCl-18,5 % мас. Fe досліджували методом термогравіметричного аналізу (ТГА) на повітрі. Структурні перетворення, що відбуваються під час відпалу на повітрі мікрошаруватих КМ NaCl-18,5 % мас. Fe при температурі 350 ºС визначали процес росту кристалітів у шарах із окисненням металевої складової шарів заліза до магнетиту Fe3O4 із розміром часток 5-7 нм. При подальшому нагріванні до 650 ºС за рахунок фізично адсорбованого кисню у досліджуваних КМ відзначалось часткове доокиснення магнетиту Fe3O4 до гематиту – -Fe2O3 (до 20 %мас.) із одночасною рекристалізацією та ростом кристалітів NaCl. Результати визначення методом динамічного розсіяння світла (DLS) розмірів частинок Fe3O4 та Fe2O3 досліджуваних КС H2O-Fe3(2)O4(3) за температур 25-80 ºС засвідчили стабілізацію ступеня дисперсності отриманих наночастинок заліза. Зокрема, дисперсність отриманих КС, параметри середнього гідродинамічного діаметру частинок та індексу їх полідисперсності - мають високі значення та широку дисперсію (інтервал), що характеризує їх, як полідисперсні з присутністю агрегатів. Результати вивчення фазового складу, кінетики окиснення та залишкової намагніченості досліджуваних КМ – підтвердили доокиснення заліза в них, у тому числі за рахунок фізично адсорбованого кисню під час тривалого зберігання та відпалу на повітрі.

Microlayered composite materials (CM) containing nanoparticles of iron oxides have obtained by the method of electron-beam physical vapor and deposition in vacuum (EB-PVD) on a rotating substrate. The size of the particles of the obtained iron oxides in aqueous colloidal solvents/systems (CS), prepared from the obtained CM have determined. For the preparation of CS Fe3O4-H2O and Fe2O3-H2O used samples of microlayered CM NaCl-18.5 wt. % Fe, including made from just obtained CMs, after long-term exposure (607 days) and annealing in air at temperatures of 350 ºС and 650 ºС. The oxidation kinetics of the obtained microlayered CM NaCl-18.5 %wt. Fe have studied by the method of thermogravimetric analyses (TGA) in air. Structural transformations occurring during an annealing in air of microlayered CM NaCl-18.5 wt. %. Fe at the temperature of 350 С was determined the growth process of crystallites in layers with oxidation of the metal component of the iron layers to Fe3O4 magnetite with a size of particles 5-7 nm. Upon further heating to 650 С during the annealing in air in the studied CMs was noted the partial past-oxidation of magnetite Fe3O4 to hematite – -Fe2O3 (up to 20 % by mass) due to physically adsorbed oxygen, with simultaneous recrystallization and growth of NaCl crystallites. The results of determining the sizes of Fe3O4 and Fe2O3 particles of the investigated CS H2O-Fe3(2)O4(3) at temperatures of 25-80 С by the method of dynamic lights scattering (DLS) have confirmed the stabilization of the dispersions degree of the obtained iron nanoparticles with the temperatures grow. In particular, the dispersion of the obtained CS, the parameters of the average hydrodynamic diameter of the particles and their index of polydispersity – have high values and a wide dispersion (interval), which characterizes them as polydisperse with the presence of particles aggregates. The results of the study of the phase composition, oxidation kinetics and residual magnetization of the studied CMs have confirmed the post-oxidation of iron in them, including due to physically adsorbed oxygen during the duration of storage and annealing in air